第1篇 制梁场硝酸盐氮指标紫外分光光度法监测规程
制梁场硝酸盐氮指标的监测规程--紫外分光光度法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高水质监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁__局集团第_工程有限公司__制梁场。
3.方法原理
利用硝酸银离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸银离子在275nm处没有吸收。因此,在275nm处作另一测量,以校正硝酸盐氮值。
4.方法的适用范围
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上限为4mg/l硝酸盐氮。
5.仪器
紫外分光光度计;离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
6.试剂
①氢氧化铝悬浮液:水和废水监测分析方法第四版:亚硝酸盐氮方法(二)试剂7
②10%硫酸锌溶液。
③5mol/l氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠溶解并定容至500ml容量瓶中。
④大孔径中性树脂:cad-40或_ad-2型及类似性能的树脂。
⑤甲醇。
⑥1mol/l盐酸(优级纯):吸取8.33ml浓盐酸定容至100ml容量瓶中。
⑦硝酸盐标准贮备液:每毫升含0.100mg硝酸盐氮。参见本节方法(一)试剂③。
⑧0.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
7.步骤
(1) 吸附柱的制备
新的树脂先用200ml水分2次洗涤,用甲醇浸泡过夜,弃去甲醇,再用40ml甲醇分2次洗涤,然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时,树脂间绝不允许存在气泡。
(1)水样的测定
①量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中,加入2ml硫酸锌溶液,在搅拌下滴加氢氧化铝悬浮液,调至ph7。或将200ml水样调至ph7后,加4ml氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉后,或经离心分离,吸取100ml上清液分2次洗涤吸附树脂柱,以每秒1~2滴的流速流出(注意各个样品间流速保持一致)。弃去。再继续使水样上清液通过柱子,收集50ml于比色管中,备测定用。树脂用150ml水分3次洗涤,备用。
②加1.0ml盐酸溶液,0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中(如亚硝酸盐氮低于0.1mg/l时,可不加氨基磺酸溶液)。
③用光程长10mm石英比色皿,在220nm和275nm波长处,以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比,测量吸光度。
(3) 校准曲线的绘制
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸盐氮标准贮备液;用新鲜去离子水稀释至标线,其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/l硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。
8. 计算
a校=a220-2a275
式中a220----220nm波长测得的吸光度;
a275----275nm波长测得的吸光度。
求得吸光度的校正值(a校)以后,从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样测定结果(mg/l)。水样若经过稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。
9. 精密度和准确度
四个实验室分析含1.80mg/l硝酸盐氮的统一标准样,实验室内相对标准偏差为2.6%;实验室间总相对标准偏差未5.1%;相对误差为1.1%。
10. 注意事项
①参考吸光度比值(a275/ a220)×100%应小于20%,越小越好。超过时应予以鉴别。水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,可不经预处理,直接取50ml水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。
②含有有机物的水样,而且硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。
③大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强;对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附能力差。
④当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
11.相关文件
hj t 346-2007
12、相关记录
中铁__局集团有限公司化验与监测硝酸盐氮编制方法
水和废水监测分析方法(第四版)
第2篇 瑞利uv-2100型紫外-可见分光光度计操作规程
1开机
1.1检查样品室内是否有挡光物，并取出挡光物。
1.2打开uv-2100主机电源，预热30分钟。
1.3打开计算机，单击桌面上的uv-2100图标，进入仪器自检窗口，单击〔开始〕，仪器开始自检，待自检完毕，仪器便可进入正常测量工作。
2设置仪器参数
2.1单击菜单“设置/仪器”，设置换灯点波长（340nm），狭缝（2nm），灯源（测定波长在340以下用氘灯、在340以上用钨灯）。
2.2设置显示范围 单击菜单设置/显示范围，根据实际情况设置相应的横轴和纵轴范围。
3测定方法。
3.1定波长测量方式
3.1.1单击工具栏〔光度〕，进入定波长测量方式。
3.1.2设置测量参数单击工具栏〔参数〕，选择测量方式（abs、t%）；测定次数（3）；测定波长个数和相应测定波长。
3.1.3空白校正设置好参数后，在参比池和样品池中，均放入空白溶液，盖好样品室盖，按下“自动调零”，仪器自动进行基线校正。
3.1.4样品测定在样品池中放入样品液，单击〔测量〕。
3.2光谱扫描方式
3.2.1单击工具栏〔光谱〕，进入光谱扫描测量方式。
3.2.2设置测量参数 单击工具栏〔参数〕，选择测量方式（abs、t%）；取样间隔（1nm）；波长范围（190～900）；扫描速度；光度范围。
3.2.3空白校正设置好参数后，在参比池和样品池中，均放入空白溶液，盖好样品室盖，按下“自动调零”，仪器自动进行基线校正，
3.2.4样品测定在样品池中放入样品液，单击〔测量〕。
4打印报告
4.1设置报告参数单击菜单“报告/报告编辑”，输入报告标题、报告编号、样品名称、样品批号、检测人员。
4.2报告输出 单击菜单“报告/打印预览”，点打印即可。
5关机
使用完毕，取出比色池，放入干燥剂，关闭仪器电源，罩上机罩，登记使用记录。
6注意事项
应保持样品室的干燥与清洁；测定时样品室盖应关严；测定完毕后应及时取出样品；仪器若长期不用，每个月至少开机通电一次，并做好保养记录。
附注：本规程适用于供试品的常规测试，其他非常规的测试及数据处理请参考仪器使用说明书，按照具体情况设定操作参数，进行测定。
第3篇 紫外胶固化机安全操作规程
一、 操作规程
1. 开户机器前必须检查电源是否连接正确,检查流体光导线是否连接牢靠。
2. 设备上的点胶系统若闲置不用,所涉及到的“pressure regulator/dispenser timer”等调节旋钮不用调节,但“dispenser”按钮应调节到“manual”(手动)位置;若使用自动加胶系统则将“dispenser”按钮置于“timer”的位置,并连上气源。
3. 使用前时按下“power”电源按钮,黄色按钮发亮说明电源接通,同时将“shutter”按钮置于“timer”位置,紫外线照射期间“shutter timer”调节旋钮范围置于5~15秒之间。
4. uv(紫外线)胶应根据生产情况提取,用完后应及时放回黑色或棕色的瓶内保存,以免长时间受日光照射后固化。
5. 脚踏开关为两用开关,右边脚踏按钮为紫外线照射按钮,左边脚踏按钮为加胶按钮,每次脚踏为点动一次并完成一次。
6. 按下脚踏开关,应可见紫外光从流体光导头射出,将已涂抹uv胶的物体放于距光头2㎝处可调节定时旋钮“shutter timer”。
二、 安全操作与保养规程
1. 紫外胶固化机操作台最好是远离其他工作人员的单独操作台。
2. 操作人员操作本设备时必须戴防护眼镜或防护面罩,以免伤害眼睛和皮肤;最好戴上防护手套。
3. 必须注意保护流体光导线,不可折弯、脚踩或扭曲并经常保持光导头的清洁。
4. 必须注意严禁频繁开户电源按钮,开关时间间隔严禁少于10分钟。
第4篇 rc-uv701紫外线老化试验箱安全操作规程
1.开机前先检查试验箱相关部件是否完好；供给电源为220v且≥5a，接地装置良好。
2.将试样被测面清洗干净，尽量避免测试面带有油污、粉尘等。试验箱内严禁放易燃、易爆或可燃性物品。
3.打开试验箱门，将测试产品放入样品架内，调整好试件与灯管距离；然后关好箱门，打开供给电源的开关。
4.按定时器上1、2、3、4改变数值可设定试验机的工作时间 ，黄色为清零。先按一次定时器mode键，再按上一行任意一个键。定时器下一行即在h、m、s(时分秒)转换，再按desist键退出。
5. 试验箱面板红色按钮灯应亮，则表明电源正常；将电源按钮开关按到开机位置，选择开关在连续位置，上端按下后试验进入光照和黑暗循环状态，此开关灯亮。
6.此时温控表开始显示，并且紫外线灯亮。温控仪上面显示为试验箱内实际温度，下面显示为所需温度设定值，其中“”为设定数值增加键，为设定数值 减少键，set为设定键。
7. 试验按规定的时间自然停机后，应及时关闭电源。.
